土壤全氮测定法(半微量开氏法)-行业标准-消费指南-益农网-农副产品专业交易平台

    本标准适用于测定土壤全氮含量。

    1 测定原理

　　样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
    包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

    2 仪器、设备

　  2.1 土壤样品粉碎机；
　  2.2 玛瑙研钵；
　  2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；
　  2.4 分析天平：感量为0.0001g；
　  2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；
　  2.6 半微量定氮蒸馏装置；
　  2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；
　  2.8 锥形瓶：容积150ml；
　  2.9 电炉：300W变温电炉。

    3 试剂

　  3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；
　  3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；
　  3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；
　  3.4 硼酸-指示剂混合液；
　  3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；
　  3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至 100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
　  3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
　  3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；
　  3.7 1∶1 硫酸；
　  3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；
　  3.9 辛醇。

    4 土壤样品的制备

　　将通过孔径1mm（18目）筛的土样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成多个小方格。用小勺于每个方格中，取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨，使之全部通过0.25mm筛。混合均匀后备用。

    5 测定步骤

　  5.1 称取风干土样（通过0.25mm筛）1.0×××g（含氮约1mg），同时测定土样水分含量。
　  5.2 土样消煮
　  5.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：
　　将土样送入干燥的开氏瓶底部，加少量无离子水（约0.5～1ml）湿润土样后，加入2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素损失。消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不加土样外，其他操作皆与测定土样时相同。
　  5.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：
　　将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入2ml 1∶1硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸，以不引起大量水分丢失为宜）。停火，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按5.2.1的步骤，消煮至土液全部变为黄绿色，再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定。
　  5.3 氨的蒸馏
　  5.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。
　  5.3.2 待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内，并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35ml）。
　　于150ml锥形瓶中，加入5ml2％硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上3～4cm处。然后向蒸馏室内缓缓加入20ml10mol/L氢氧化钠溶液，通入蒸汽蒸馏，待馏出液体积约50ml时，即蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
　  5.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml）。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4ml。

    6 测定结果的计算

　  6.1 计算公式

       土壤全氮（％）＝〔（V－V0）×CH×0.014/m〕×100

    式中：V──滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml；
          V0── 滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml；
          CH── 酸标准溶液的浓度，mol/L；
          0.014── 氮原子的毫摩质量；
          m── 烘干土样质量，g。

　  6.2 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后三位。
　  6.3 平行测定结果的相差：土壤含氮量大于0.1％时，不得超过0.005％；含氮 0.1～0.06％时，不得超过0.004％；含氮小于0.06％时，不得超过0.003％。

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