出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量检验方法-行业标准-消费指南-益农网-农副产品专业交易平台

    1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了出口牛肉中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的抽祥和测定方法。
　　本标准适用于出口牛肉中敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷残留量的检验。

    2　抽样和制样

    2.1　检验批
　　以不超过5000箱为一检验批。
　　同一检验批的商品应具有相同的包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2　样本的大小
　　　　　批量　　　　　　　　　　　　　　　最低抽取数
　　　　500箱及以下　　　　　　　　　　　　　　　5箱
　　　　501～1000箱　　　　　　　　　　　　　　　7箱
       1001～3000箱                              11箱
　　　3001～4000箱　　　　　　　　　　　　　　 13箱
　　　 4001～5000箱                              15箱
    2.3　抽样工具和方法
　　每箱取样一包, 去掉塑料薄膜, 从每包中抽取肉样100～200g, 总样量不少于1kg, 放入清洁的容器内,并填写样品标签, 注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,送交实验室。
    2.4　实验室样品及试样的制备
　　将收到的实验室样品，缩分出具有代表性的试样不少于500g，装入清洁的容器中，并在样品标签上注明品名、日期、报验号、申请单位，取样人等，在0℃以下保存，待测。
　　注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。

    3　测定方法

    3.1　方法提要
    用乙腈-水溶液提取试样，加入乙酸锌，消除脂肪，用三氯甲烷萃取、净化，萃取液浓缩定容后，注入配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
    3.2　试剂和材料
    3.2.1　乙腈: 分析纯，重蒸馏。
    3.2.2　蒸馏水：重蒸馏。
    3.2.3　三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。
    3.2.4　无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用。
    3.2.5　乙酸锌：分析纯。
    3.2.6　敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品：纯度均大于99％。
    3.2.7　乙腈-水溶液(1＋1)。
    3.2.8　无水硫酸钠溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠(3.2.4)溶于100mL蒸馏水中。
    3.2.9　农药标准溶液：准确称取适量的敌敌畏、二嗪磷、倍硫磷、马拉硫磷标准品(3.2.6)，用三氯甲烷配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备溶液，根据需要再配制成适宜浓度的混合标准工作溶液。
    3.3　仪器和设备
    3.3.1　气相色谱仪并配有火焰光度检测器：磷滤光片526nm。
    3.3.2 磨粉机。
    3.3.3 组织捣碎机。
    3.3.4　旋转蒸发器。
    3.3.5 振荡器。
    3.3.6 无水硫酸钠柱：筒形漏斗15cm×1.5cm(内径)，内装5cm高无水硫酸钠。
    3.3.7 微量注射器：10μL。
    3.4　测定步骤
    3.4.1　提取
　　称取20.0 g试样置于具塞锥形瓶中, 加乙腈-水溶液(3.2.7) 100mL和乙酸锌(3.2.5)1.0g，在振荡器上振荡45min后通过定性滤纸过滤，收集滤液于锥形瓶中。
    3.4.2　净化
　　将全部滤液置于装有硫酸钠溶液(3.2.8)的分液漏斗中，取乙腈(3.2.1)40mL分四次洗涤锥形瓶中的肉渣，将洗涤液滤入分液漏斗，取50mL三氯甲烷洗涤锥形瓶中肉渣，然后将洗涤液滤入分液漏斗中，强烈振摇分液漏斗2 min，静置分层。再分别用三氯甲烷50mL、30mL萃取二次，合并全部三氯甲烷萃取液，在53±2℃下，用旋转蒸发器浓缩至10mL左右,过硫酸钠柱(3.3.6)。用三氯甲烷定容至25mL，供气相色谱测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
　  a. 色谱柱：玻璃柱，2m×2.6mm(内径)，填充物为4％(m/m)SE-30＋6％(m/m)OV-210涂于Chrom Q(80～100筛目)上。
　　b.　色谱柱温度：190℃。
　　c. 检测器温度：230℃。
　　d.　进样口温度：230℃。
　　e. 载气：高纯氮，纯度＞99.99％，71mL/min。
    f.　燃气：氢气，纯度＞99.9％，82.5mL/min。
　　g. 助燃气：空气，47.5mL/min。
　　在上述操作条件下,保留时间分别为:敌敌畏1.6min; 二嗪磷4.30min;倍硫磷9.46min;马拉硫磷12.2min。
    3.4.3.2　色谱测定
　　用微量注射器准确吸取适量的样液注入气相色谱仪，并测量其峰高，用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度，然后取与样液中农药浓度最相近的标准工作溶液，与样液同时进行色谱测定。
    3.4.4　空白试验：按上述有关步骤进行试剂空白试验。
    3.5　结果计算
　　用色谱数据处理机或下列公式计算含量：

        x＝（H1·c·V）/（H2·m）

    式中：x——农药残留量，mg/kg；
　　      H1——样液中农药峰高，mm；
　　      H2——标准工作溶液中农药峰高，mm；
　　      c——标准工作溶液中农药浓度，μg/mL；
　　　    m——所取试样质量，g；
　　　    V——样液定容体积，mL。
    注：计算结果需将空白值扣除。

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