出口水果中双甲脒残留量检验方法-行业标准-消费指南-益农网-农副产品专业交易平台

    1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了出口水果中双甲脒残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
　　本标准适用于出口柑桔中双甲脒(及代谢物)残留量的测定。

    2　抽样和制样

    2.1　检验批
　　以不超过1500件为一检验批。
　　同—检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2　抽样数量
　　　　　　批量,件　　　　　　　　　　　　　　最低抽样数,件
　　　　　　1～25                                   1
　　　　　　 26～100                                 5
　　　　　　101～250                                 10
            251～1500                                15
    2.3　抽样方法
　　按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品的总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4　试样制备
　　将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成二份,装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。
    2.5　试样保存
　　将试样于-18℃以下冷冻保存。
　　注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

    3　测定方法

    3.1　方法提要
　　试样中双甲脒(及代谢物)水解成2,4-二甲基苯胺,正己烷提取,酸、碱反复液-液分配净化。用七氟丁酸酐将2,4-二甲基苯胺衍生成2,4-二甲苯七氟丁酰酸胺,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2　试剂和材料
　　除注明外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
    3.2.1　正己烷：优级纯。
    3.2.2　七氟丁酸酐。
    3.2.3　碳酸氢钠溶液：饱和水溶液。
    3.2.4　氢氧化钠溶液：10mol/L和1.0mol/L,氢氧化钠水溶液。
    3.2.5　盐酸溶液：0.1mol/L和2.0mol/L的盐酸水溶液。
    3.2.6　2,4-二甲基苯胺(含量≥98％)标准溶液：
　　用正己烷将2,4-二甲基苯胺标准品配成1.00mg/mL的标准储备溶液,根据需要用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液。
    3.3　仪器和设备
    3.3.1　气相色谱仪：配有电子俘获检测器。
    3.3.2　组织捣碎机。
    3.3.3　移液管：5mL。
    3.3.4　多功能微量化样品处理仪及配件(或相当装置)。
    3.3.5　微量注射器：10μL。
    3.3.6　具塞比色管：10mL。
    3.4　测定步骤
    3.4.1　水解、提取、净化
　　称取约2g(精确至0.01g)捣碎混匀的试样于20mL具塞离心管中,加入5mL盐酸溶液(2.0mol/L)于混匀器上混匀,在120℃的微量化样品处理仪或相当装置上回流2h。冷却至室温后,加入3mL氢氧化钠溶液(10mol/L)。冷却后,用3×3mL的正己烷在混匀器上提取3次,每次于3000 r/min离心2min。将正己烷相用尖头吸管移入另一20 mL离心管中,然后用3×1mL盐酸溶液(0.1mol/L)在混匀器上提取正己烷3次,每次于3000r/min离心1min。将酸相移入另一20 mL离心管中,再用3×3mL正己烷在混匀器上洗涤酸相,每次于3000r/min离心1min,弃去正己烷相。加入1mL氢氧化钠溶液(1.0mol/L),混匀,用2×2mL和1mL正己烷在混匀器上提取水相3次,每次于3000r/min离心2min。将正己烷相移入10mL具塞比色管中,并用正己烷定容至5mL。
　　注：每次提取时间不得少于1min。
    3.4.2　衍生化
　　于上述正己烷溶液中加入10μL七氟丁酸酐,盖上塞。混匀后,于50℃的微量化样品处理仪或相当装置上反应1h。冷却至室温,加入3mL饱和碳酸氢钠溶液,混匀1 min。分层后取有机相供测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1　色谱条件
　　a.　色谱柱：SE-30,0.5μm,20 m×0.53 mm(id)熔融石英毛细管柱；
　　b．色谱柱温度：135℃；
　　c. 进样口温度：250℃；
　　d．检测器温度：300℃；
　　e. 载气：氮气(≥99.99％)；柱流量：25mL/min；尾吹气流量：40mL/min；
　　f. 进样方式：直接进样,不分流。
    3.4.3.2　色谱测定
　　根据样液中2,4-二甲基苯胺浓度,选定峰高相近的2,4-二甲基苯胺标准工作溶液。
    标准工作溶液和样液中2,4-二甲苯七氟丁酰胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液5mL按3.4.2进行衍生化。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,2,4-二甲苯七氟丁酰胺的保留时间约为3.3min。
    3.4.4　空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.5　结果计算与表述
　　用色谱数据处理机或按下式计算试样中双甲脒残留量：

                      h·c·V×1.21
                  X＝────────
                          hs·m

    式中：X——试样中双甲脒残留量,mg/kg；
　　　    h——样液中2,4-二甲苯七氟丁酰胺的峰高,mm；
　　      hs——标准工作溶液中2,4-二甲苯七氟丁酰胺的峰高,mm；
　　　    c——标准工作溶液中2,4-二甲基苯胺的浓度,μg/mL；
　　　    V——样液最终定容的体积,mL；
　　　    m——称取试样量,g；
　        1.21——2,4-二甲基苯胺计算成双甲脒的校正系数。

　　注：计算结果需扣除空白值。

    4　测定低限和回收率

    4.1　测定低限
　　本方法测定低限为0.1mg/kg。
    4.2　回收率
　　回收率实验数据：双甲脒添加浓度在0.1～1.25 mg/kg范围内,回收率为80％～105％。

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