出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验方法-行业标准-消费指南-益农网-农副产品专业交易平台

     1 主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中溴氰菊酯残留量的检验。
    2 抽样和制样
    2.1 检验批以不超过 200 t为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2 抽样数量
    2.2.1 袋装商品：按式(1)计算抽样袋数。
　　    ＿＿
    a＝√　N　　…………………………………(1)
    式中：a-抽样袋数：
    N-全批袋数。
    注： a值取整数,小数部分向前进位为整数。
    2.2.2 散积商品：粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以 50m**2 为一个取样区,每区设中心及四角(距边线 1 m处)5个点。每增加一个取样区,增设 3个点。
    2.3 抽样工具
    2.3.1 金属单管取样器：全长 55cm(包括手柄),直径 2.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
    2.3.2 金属双套管取样器：长度 1m(包括手柄),直径 2.5cm 。
    2.3.3 取样铲。
    2.3.4 分样板。
    2.3.5 样品筒(袋)：可密封。
    2.3.6 分样布或适用铺垫物。
    2.4 抽样方法
    2.4.1 袋装抽样
    2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取 2.2.1条规定的应抽样件数的10%(每一批一般不少于3包),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角提起约成 45°倾角,倒拖1m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味,有无发霉、变质等,并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,每袋抽取样品数量应基本一致,即将样品倒入盛样器内。
    2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1 条规定的应抽样件数的90%,在垛堆四周上、中、下各层以曲线形走向,随机抽取。将取样器(2.3.1条)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1条基本一致。每批总样品量应不少于 4kg。
    2.4.2 散积抽样：按 2.2.2 条规定的取样点,逐点将取样器(2.3.2条)插入粮堆至相应深度扦取代表性样品。从各点扦取的样品量应基本一致。总样品量应不少于 4kg。
    2.4.3 大样缩分袋装样品：集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于 2kg,加封后标明标记并及时送实验室。散积样品：将扦取的全部样品倒于分样布上,以下按上述同样方法进行。
    2.5 试样制备将样品缩分至 1 kg,全部磨碎并通过 20目筛,混匀,均分成两份,装入洁净的容器内,密封,标明标记。
    2.6 试样保存将试样于－5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
    3 测定方法
    3.1 方法提要试样用丙酮提取后,再用石油醚反提取,提取液经弗罗里硅土柱净化,脱水、浓缩、定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 无水硫酸钠：分析纯,经 650℃ 灼烧 4h,置干燥器内备用。
    3.2.2 弗罗里硅土(100 ～200目)： 650℃灼烧 4h。使用前一天在 130℃下烘1h,冷却后加2%(m/m)的水脱活,贮于干燥器中。
    3.2.3 石油醚：分析纯,重蒸馏,收集 65～75℃馏分。
    3.2.4 丙酮：分析纯,重蒸馏后备用。
    3.2.5 乙醚：分析纯。
    3.2.6 溴氰菊酯标准品：纯度≥99%。
    3.2.7 溴氰菊酯标准溶液：准确称取适量的溴氰菊酯标准品,用少量苯溶解,再用石油醚配成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器。
    3.3.2 净化柱： 200mm×15mm(id)玻璃柱。柱底填约 0.5 cm高的脱脂棉和 2cm高的无水硫酸钠,装入 5g弗罗里硅土,顶端加入2cm高的无水硫酸钠。使用前用 20 mL石油醚淋洗。
    3.3.3 旋转蒸发器。
    3.3.4 无水硫酸钠柱：80mm×40mm(id)筒形漏斗,底部垫 0.5cm高的玻璃棉,再装 5cm 高的无水硫酸钠。
    3.3.5 微量注射器：10μL ,100μL。
    3.3.6 超声波水浴。
    3.3.7 离心机：4 000r/min。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取称取试样约 2g(精确到 0.01g)于离心管中,加入 5ml丙酮,于超声波水浴上提取5min。于4000r/min离心1min,取出上清液。残渣再用5mL丙酮按上述同样步骤提取,合并提取液于心形瓶中。加入石油醚和蒸馏水各20mL,于超声波水浴中提取5min。取出上层石油醚提取液。再加入石油醚20mL,同样提取一次,合并石油醚提取液于容器中。经无水硫酸钠柱脱水,并用少量石油醚分数次洗涤无水硫酸钠柱和容器。流出液收集于心形瓶内。流出液在 70℃水浴中减压旋转浓缩后,转移至刻度试管内。用少量石油醚洗涤心形瓶,并入刻度试管,稀至 10 mL。
    3.4.2 净化将上述 10mL提取液移入净化柱(3.3.2条)中,弃去流出液。用100mL乙醚－石油醚混合液(3＋7)洗脱,收集全部洗脱液。在 70℃ 水浴中通氮气浓缩,用石油醚定容至5mL, 供测定。
    3.4.3 测定
    3.4.3.1 色谱条件
    a. 色谱柱：玻璃柱 2m×3 mm(id),填充物为 2%(m/m)OV-1涂于 Chromosorb W HP(80～100目)。
    b. 色谱柱温度：250℃。
    c. 进样口温度：280℃。
    d. 检测器温度：300℃。
    e. 氮气：纯度 ≥99.99%,70 mL/min。
    3.4.3.2 色谱测定根据样液中溴氰菊酯含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴氰菊酯响应值均应在仪器检测线性范围内。取标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在上述色谱条件下,溴氰菊酯保留时间约为 5.8min 。
    3.4.4 空白试验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中溴氰菊酯残留量：
　　　h· c· V
　　X=───── ……………………………………(2)
　　　hs· m
    式中： X-试样中溴氰菊酯残留量,mg/kg；
    h-样液中溴氰菊酯的峰高,mm；
    hs-标准工作溶液中溴氰菊酯的峰高,mm；
    c-标准工作溶液中溴氰菊酯的浓度,μg/mL；
    V-最终样液的体积,mL；
    m-最终样液所相当的样品量,g。
    注:计算结果需扣除空白值。
    4 测定低限、回收率
    4.1 测定低限本方法的测定低限为 0.1 mg/kg。
    4.2 回收率回收率的实验数据：溴氰菊酯添加浓度在 0.02～2 mg/kg范围内,回收率为85.0%～97.5%。
    附加说明：
    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。
    本标准由中华人民共和国陕西进出口商品检验局负责起草。
    本标准主要起草人庄金侍、康定民。

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