出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检验方法-行业标准-消费指南-益农网-农副产品专业交易平台

    1 主题内容与适用范围

    本标准规定了出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
    本标准适用于出口鸡肉中尼卡巴嗪残留量的检验。

    2 抽样和制样

    2.1 检验批
    以不超过 2 500 件为一检验批。
    同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
    2.2 抽样数量
    批量,件最低抽样数,件
    1～25 1
    26～100 5
    101～250 10
    251～500 15
    501～1 000 17
    1 001～2 500 20
    2.3 抽样方法
    按 2.2条规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取 500 g(或一袋)作为原始样品,原始样品总量不得少于 2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
    2.4 试样制备
    从原始样品中取部分代表性样品,用绞肉机绞碎,混匀后按四分法缩分出不少于500g试样,装入洁净容器内,密封,并标明标记。
    2.5 试样保存
    将试样于－18℃以下冷冻保存。
    注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

    3 测定方法

    3.1 方法提要
    以乙腈提取,并用正已烷液－液萃取以分离脂肪。经氧化铝柱净化后用配有紫外检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。
    3.2 试剂和材料
    3.2.1 乙腈：紫外级。
    3.2.2 正已烷：分析纯。
    3.2.3 三氯甲烷：分析纯。
    3.2.4 甲醇：紫外级。
    3.2.5 氧化铝：氧化铝 90,活性型,碱性(PH 10～10.5)。
    3.2.6 尼卡巴嗪标准品：纯度≥99.9%。
    3.2.7 尼卡巴嗪标准溶液：准确称取适量的尼卡巴嗪标准品,用乙腈配成浓度为 100μg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
    3.3 仪器和设备
    3.3.1 液相色谱仪,配有紫外线检测器。
    3.3.2 玻璃柱： 200 mm×10 mm(内径)。
    3.3.3 均质器：3 000 r/min。
    3.3.4 旋转蒸发器。
    3.3.5 离心机：5 000 r/min。
    3.3.6 梨形瓶：150mL。
    3.3.7 分液漏斗：250mL。
    3.3.8 微量注射器：25μL 、100 μL。
    3.3.9 净化柱：将 5.0 g氧化铝加入 25mL三氯甲烷中,移入玻璃柱内,备用。
    3.4 测定步骤
    3.4.1 提取
    称取试样约 10.0 g(精确至 0.1 g)于均质瓶中,加入 100mL乙腈,均质 1min,以5 000 r/min离心 5 min。移取上清液置分液漏斗中。再用 50mL乙腈同样操作,与前述上清液合并于同一分液漏斗中。加入乙腈饱和的正已烷 75mL,振摇 3 min。静置分层后将下层乙腈排放于另一分液漏斗中,并加入10mL乙腈饱和的正已烷,振摇3min。静置分层后将下层乙腈排放于梨形瓶中,在旋转蒸发器上浓缩至干。残留物用5mL三氯甲烷溶解。在氧化铝柱中加入 30mL三氯甲烷,流速 2mL/min。当三氯甲烷流至床面时将样品提取液移入柱内,梨形瓶用三氯甲烷洗二次,每次 5mL,并将洗液加入柱内。用150mL三氯甲烷洗柱,弃去流出液。然后用 25mL甲醇－三氯甲烷(1+9)洗脱尼卡巴嗪,洗脱液收集于梨形瓶中。在旋转蒸发器上除去溶剂,残留物用 1.0mL 甲醇－乙腈混合液(7+3)溶解,供液相色谱测定。
    3.4.2 测定
    3.4.2.1 色谱条件
    a. 色谱柱： Fine Gel 110, 250 mm×4.6 mm(内径)。
    b. 检测器：UV 340 nm。
    c. 流动相：乙腈-甲醇混合液(3+7)。
    d. 流速：1mL/min。
    e. 色谱柱温度：室温。
    3.4.2.2 色谱测定
    分别将等体积的标准工作溶液和试样溶液注入液相色谱仪,尼卡巴嗪的出峰保留时间约4min。标准工作液及样液中尼卡巴嗪的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
    样液测定过程中要参插注入标准工作溶液,以便准确定量。
    3.4.3 空白试验
    除不加试样外,按上述测定步骤进行。
    3.5 结果计算和表述
    用色谱数据处理机或按下式计算试样中尼卡巴嗪残留量：
       h·cs
    X=───-
       hs·c
    式中：X—试样中尼卡巴嗪残留量,mg/kg；
          h—样液中尼卡巴嗪峰高,mm；
          hs—标准工作溶液中尼卡巴嗪峰高,mm；
          cs—标准工作溶液中尼卡巴嗪浓度,μg/mL；
          c—最终样液所代表的试样浓度,g/mL。
    注：计算结果需扣除空白值。

    4 测定低限、回收率

    4.1 测定低限
    本方法测定低限为 0.03 mg/kg。
    4.2 回收率
    回收率的实验数据：尼卡巴嗪浓度在 0.03～1.20 mg/kg,回收率为 86.7%～97.8%。

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