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| 银耳卫生标准 | |||
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【浏览次数：】【日期：2006-8-3】【作者：不祥】【转载自：益农网】 | |||
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1 主题内容与适用范围 本标准规定了市售银耳的卫生要求。 本标准适用于人工合成料栽培银耳、人工段木栽培银耳和野生银耳。银耳制品和鲜银耳亦可参照此标准。 2 引用标准 GB5009.11 食品中总砷的测定方法 GB5009.12 食品中铅的测定方法 GB5009.17 食品中总汞的测定方法 3 感官指标 感官指标见表 1。 项目 指标 外形 色泽 气味 干成品 朵形完整。合成料栽培 叶片白色或浅黄色， 应具有银耳正常 银耳直径≥3cm；段木 表面有光泽，耳基 芳香气味，无异 栽培银耳直径≥lcm 部呈米黄色或橙色， 味、异嗅 无霉点，霉斑 干成品浸泡 (40℃，30min) 朵形 完整，直径明显增大， 叶片应完全展开或基本 展开，边缘整齐，有弹 性，无发粘，软塌现象 4 理化指标 理化指标见表2 项目 指标，mg/kg 米酵菌酸 0.25 铅(以 Pb计) 2.0 砷(以 As计) 1.5 汞(以 Hg计) 0.6 5 检验方法 5．1 米酵酸菌[bongkrekic acid(BA)，即酵米面黄杆菌毒索 A(flavotoxin A)〕是由椰毒假单胞菌(pseudomanas cocovenenans)产生的一种可以引起食物中毒的毒素。系统命名为：3-羧甲基-17-甲氧基-6，18，21-三甲基-甘二碳-2，4，8，12，14，18，20-七烯二酸、结构式为： 5．1．1 薄层色谱测定法 5．1．1．1 原理 样品中的米酵菌酸经提取、净化及浓缩后，根据其在短波紫外光 GF254硅胶薄层色谱上显示黑色点的最低检出量测定含量。 5．1．1．2 仪器 a．层析槽(内径长×宽×高，cm：25×6×4) b． GF254娃胶薄层(50mm×200mm×0．3mm)，自制，经110一115℃活化2—3h，置干燥器中可保存一周； c. 紫外线灯(波长254nm)； d．紫外分光光度计。 5. 1．1．3 试剂 本标准所用的试剂除特殊规定外，均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。 a. 硅胶 GF254层析用； b. 薄层色谱展开剂：石佃醚-无水乙醚-冰乙酸[60十40十l.5( v十 v)〕； c．米酵菌酸标准溶液：称取米酵菌酸标准品，用甲醇配制成每毫升含有米酵茵酸20μg作测定用，置于4℃冰箱中避光保存； d．甲醛； e．冰乙酸； f．石油醚，沸程30—60℃； g．无水乙醚； h．三氯甲烷； i．85g／100mL磷酸； j．4％( V／V)碳酸氢钠水溶液； k．6mol／L盐酸。 5．1．1．4 操作方法 5．1．1．4．1 米酵菌酸的提取 干银耳样品经粉碎过40目筛后，称取20g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇20mL，于室温中避光浸泡 lh，然后再加入三氯甲烷80mL和85g／100mL磷酸0.2mL，鲜银耳样品经剪碎、磨细及混匀后称取10g，加入甲醇16mL于室温中避光浸泡 lh，然后再加入三氯甲烷64mL和85g／100mL的磷酸0．16mL；振荡30min，过滤，干银耳取滤液50mL，鲜银耳取滤液40mL。 将以上滤液移入分液漏斗中，加入与滤液体积相同的4％(V／V)碳酸氢钠水溶液，振摇2min，静置分层，用带自动控制球吸管吸出上层于另一分液漏斗中，再用4％(V／V)碳酸氢钠水溶液重复提取两次，每次10mL，轻摇，静置，将三次碳酸氢钠水层合并，加入三氯甲烷25mL，振摇2min，静置分层后弃去三氯甲烷层，于分液漏斗中慢慢滴入6mol／L盐酸以调该溶液 PH至2—3，加入石油醚(沸程30—60℃)50mL(鲜银耳样品加40mL)，振摇3min，静置分层，取出石油醚层于梨形瓶中，再重复用石油醚30mL和20mL各提取一次(鲜银耳样品两次均为20mL)，将石油醚层并人同一瓶中，于40℃水浴中减压吹气浓缩至干，用甲醛移至带 lmL刻度的浓缩管中，于40℃用减压法浓缩至0．2mL以下，并用少许甲醇洗管壁，继续浓缩至干，加甲醛0．125mL，将干物质溶解，混匀，作为样液以供薄层色谱测定用。 5．1．1．4．2 薄层色谱测定 以薄层板的短边为底边，距底边3cm的基线上用微量注射器滴加20ug／mL标准液8μL与10μL两个点，以及样液两个点，每点10μL(鲜银耳样品滴加20μL)，在样液的一个点上再滴加20μg／mL标准液10μL。用展开剂展开16cm，取出挥干。在254nm紫外灯光下观察结果如下：(1)标准点应出现黑色点；(2)如样液点在标准点相应位置上未出现黑色点，则样品中米酵菌酸的含量在测定方法灵敏度0.25ppm以下；如在相应位置上有黑色点，而另一点中样液与标准液点重叠，则为阳性，根据样液黑点的强度估计减少滴加微升数，或经稀释后再滴人不同微升数，直至样液与标准色点的强度与面积一致为止。米酵菌酸的比移值为0.22。 5．1．1．4．3 计算 V1 1 X1=0.2 ╳------╳D╳---- … … … … … … …(1) V2 m1 式中：X1—米酵菌酸含量，μg／g； 0.2——米酵菌酸的最低检出量，μg； V1—加入甲醇溶解的体积，mL； V2—出现最低检出量时滴加样液的体积，mL； D——样液的总稀释倍数； m1—甲醇溶解时相当样品的质量，g。 5．1．1．4．4 确证试验 对含量高的样品可以进一步作确证试验；将剩余的阳性样液与空白甲醇液分别经薄层分离后，刮下并收集与米酵菌酸标准相应的色谱带与空白处硅胶。各加甲醇4mL，于室温中浸泡l一2h，混匀，离心，吸出上清液，以空白硅胶甲醇洗脱液作对照，用紫外分光光度计测定，应在267nm和236nm处有米酵菌酸的两个最高吸收峰。 5．1．2 高压液相色谱测定法 5．1．2．1 原理 样品中的米酵菌酸经提取、净化及浓缩后，根据在高压液相色谱上的出峰面积测定含量。 5．1．2．2 试剂 a．高压液相色谱洗脱剂：甲醇-水-冰乙酸[75十27十 1.7( V／V),在配制前，所用试剂及水均需分别重蒸馏。 b．其他试剂同5．1．1．3c、d、e、I、g、h、i、j、k。 5．1．2．3 仪器 a．高压液相色谱仪； b．20μL样品环； c．分光光度检定器，调波长至267nm； d．求积仪； e、防护柱4．6mmID×5cm，内装 C—18硅胶，粒度直径为10μm； f．分析柱 Altex UltrasphereTM—ODS，粒度直径为u5m，4．6mmID×25cm。 5．1．2．4 操作方法 5．1．2．4．1 米酵菌酸的提取 同5．1．1．4. 1，但最后不用甲醇转移，直接于瓶内加入甲醇0．5mL，将干物质溶解，混勾，取出上清液经离心后，置小试管中，作为样液供高压液相色谱测定用。 5．1．2．4．2 高压液相色谱测定 高压液相色谱操作条件：流速1．1mL／min，纸速0．5cm／min，检定器灵敏度为将10μg／mL标准液20uL调至满刻度的70％一90％。在作高压液相色谱时，首先用洗脱液平衡分析柱，从进样口装置分别进入不同浓度的标准液与样液各20uL。在米酵菌酸标准峰面积的直线范围内。将样液与标准的峰面积相比以求出样品中米酵菌酸的含量。米酵菌酸的保留时间为17min。 5．1．2．4．3 计算 A 1 X2=C╳----╳ V╳ D------……………………(2) S m2 式中：X2—米酵菌酸含量,μg／g C——米酵菌酸标准溶液的浓度，μg／mL ； A——样液的峰面积； s——米酵菌酸标准溶液的峰面积； v——加入甲醇溶解的体积，mL； D——样液的总稀释倍数； m2—甲醇溶解时相当样品的质量，g。 5．1．2. 4．4 确证 如阳性样品还需用薄层色谱法中样液与标准液点重叠的方法确证。 5.2 铅的测定 按照GB 5009.12执行。 5.3 砷的测定 按照GB 5009.11执行。 5.4 汞的测定 按照GB 5009.17执行。 | |||
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