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蛋与蛋制品卫生标准的分析方法

【浏览次数:】【日期:2006-8-3】【作者:不祥】【转载自:益农网】

    【GB/T 5009.47—1996】 

    蛋与蛋制品卫生标准的分析方法 

  1 主题内容与适用范围
  本标准规定了蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析方法。
  本标准适用于蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析。
  2 引用标准
  GB 2748 鲜鸡蛋卫生标准
  GB 2749 冰鸡全蛋卫生标准
  GB 2750 巴氏消毒冰鸡全蛋卫生标准
  GB 2751 冰鸡蛋黄卫生标准
  GB 2752 冰鸡蛋白卫生标准
  GB 2753 巴氏消毒鸡全蛋卫生标准
  GB 2754 鸡全蛋粉卫生标准
  GB 2755 鸡蛋黄粉卫生标准
  GB 2756 鸡蛋白片卫生标准
  GB 5128 皮蛋卫生标准
  GB 5009.3 食品中水分的测定方法
  GB/T 5009.12 食物中铅的测定方法
  GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法
  GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
  第一篇 鲜鸡蛋
  本篇适用于鲜鸡蛋、冷藏鲜鸡蛋、化学贮藏蛋。
  3 感官检查
  3.1 鲜鸡蛋
  蛋壳清洁完整,灯光透视时整个蛋呈微红色,蛋黄不见或略见阴影。打开后蛋黄凸起完整,并带有韧性,蛋白澄清透明,稀稠分明。
  3.2 冷藏鲜鸡蛋
  经冷藏其品质应符合GB 2748规定。
  3.3 化学贮藏蛋
  经化学方法(石灰水、泡花碱等)贮藏,其品质应符合GB 2748规定。
  4 理化检验
  4.1 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  取鲜鸡蛋10个,去壳,全部混匀,取样。
  4.2 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第二篇 冰鸡全蛋
  冰鸡全蛋系指鸡蛋经打蛋、过滤、冷冻制成的蛋制品。
  5 感官检查
  坚洁均匀,黄色或淡黄色,具有冰鸡全蛋的正常气味,无异味和杂质。
  必要时使用下列方法鉴定。
  5.1 状态
  用餐刀在产品的表面上用力压紧,冰冻良好的冰蛋品刀不能切入内部,即为冰冻坚硬。样品解冻后肉眼观察冰全蛋,冰蛋白全部为均匀液体,冰蛋黄为稠密均匀的膏状体。
  5.2 气味
  在冰冻状和融化后,分别以嗅觉检验,应具有本品应有的气味而无其他异味,必要时可结合作下列试验:取样品20g于100mL烧杯中,加入50mL沸水,趁热立即嗅其气味。
  5.3 色泽
  解冻前先观察冷冻状态的色泽,解冻后将蛋液注入50mL无色烧杯中,放在白纸上观察。
  5.4 杂质
  取解冻后的蛋液100mL,置于白搪瓷盘中,缓缓加入清水100~200mL,使成稀释液,然后观察其有无杂质。倘有可疑杂质及未融解的蛋块时,即用镊子取出,再将所余的清液入筛孔为1mm的筛内,过滤,筛上如留杂质,用水冲洗一次,与以上所检出者一并用放大镜检查。
  6 理化检验
  6.1 水分
  6.1.1 甲法:按GB 5009.3直接干燥法操作。
  6.1.2 乙法:称取约1.50g样品于已恒量的称量瓶中,置于120±2℃恒温干燥箱内干燥2h,取出,移入干燥器内,放置30min,待冷后一次称量,计算同甲法。
  6.2 脂肪(三氯甲烷冷浸法)
  6.2.1 原理
  三氯甲烷浸出物以脂肪计。
  6.2.2 试剂
  中性三氯甲烷:内含无水乙醇(1%)。取三氯甲烷,以等量的水洗一次,同时按三氯甲烷体积20:1的比例加入氢氧化钠溶液(100g/L),洗涤二次,静置分层。倾出洗涤液,再用等量的水洗涤2~3次,至呈中性。将三氯甲烷用无水氯化钙脱水后,于80℃水浴上进行蒸馏,接取中间馏出液并检查是否为中性。于每100mL三氯甲烷中加入无水乙醇1mL,贮于棕色瓶中。
  6.2.3 仪器
  6.2.3.1 脂肪浸抽管:玻璃质,管长150mm,内径18mm,缩口部填脱脂棉。
  6.2.3.2 脂肪瓶:标准磨口,容量约150mL。
  6.2.4 分析步骤
  6.2.4.1 甲法
  称取2.00~2.50g均匀样品于100mL烧杯中,加约15g无水硫酸钠粉末,以玻璃棒搅匀,充分研细,小心移入脂肪浸抽管中,用少许脱脂棉拭净烧杯及玻璃棒上附着的样品,将脱脂棉一并移入脂肪浸抽管内。用100mL中性三氯甲烷分10次浸洗管内样品,使脂肪洗净为止,将三氯甲烷滤入已知质量的脂肪瓶中,移脂肪瓶于水浴上接冷凝器回收三氯甲烷。将脂肪瓶置于70~75℃恒温真空干燥箱内干燥4h(在开始30min内抽气至真空度53.3kPa,以后至少间隔抽三次,每次至真空度93.3kPa以下),取出,移入干燥器内放置30min,称量,以后每干燥1h(抽气两次)称1次,至先后两次称量相差不超过2mg。
  (图略)
  6.2.4.2 计算
  
  式中:X1——样品中脂肪含量,%;
  m1——样品质量,g;
  m2——脂肪瓶加脂肪质量,g;
  m3——脂肪瓶质量,g。
  结果的表述:报告算术平均值,精确至小数点后一位。
  6.2.4.3 允许差:相对相差≤3%。
  6.2.4.4 乙法
  同6.2.4.1取样,浸抽,回收三氯甲烷。然后将脂肪瓶于78~80℃干燥2h,取出放干燥器内30min,称量,以后每干燥1h称量一次,至先后两次称量相差不超过2mg。
  6.2.4.5 计算:同6.2.4.2。
  6.2.4.6 允许差:同6.2.4.3。
  6.3 游离脂肪酸
  6.3.1 甲法
  6.3.1.1 原理
  将蛋中油脂用三氯甲烷提取后以乙醇钠标准滴定溶液滴定,测定其游离脂肪酸(以油酸计)含量。
  6.3,1.2 试剂
  6.3.1.2.1 中性三氯甲烷:同6.2.2。
  6.3.1.2.2 酚酞指示液:乙醇溶液(10g/L)。
  6.3.1.2.3 乙醇钠标准滴定溶液[c(CH3CH2ONa)=0.05mol/L]:量取800mL无水乙醇,置于锥形瓶中,将1g金属钠切成碎片,分次加入无水乙醇中,待作用完毕后,摇匀,密塞,静置过夜,将澄清液倾入棕色瓶中。并按下述方法标定。
  准确称取约0.2g在105~110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾,加50mL新煮沸过的冷水,振摇使溶解,加3滴酚酞指示液,用上述配制乙醇钠溶液滴定至初现粉红色半分钟不褪,同时做试剂空白试验。
  
  式中:c1——乙醇钠标准溶液的实际浓度,mol/L;
  m4——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
  V1——邻苯二甲酸氢钾消耗乙醇钠溶液的体积,mL;
  V2——试剂空白消耗乙醇钠溶液的体积,mL;0.2040——与1.00mL乙醇钠标准滴定溶液[c(CH3CH2ONa)=1.000mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
  6.3.1.3 分析步骤
  将测定脂肪后所得干燥浸出物以30mL中性三氯甲烷溶解,加3滴酚酞指示液,用乙醇钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定,至溶液呈现粉红色半分钟不褪为终点。
  6.3.1.4 计算
  
  式中:X2——样品中游离脂肪酸的含量(以油酸计),g/100g;
  V3——样品消耗乙醇钠标准滴定溶液的体积,mL;
  c2——乙醇钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
  m5——测定脂肪时所得干燥浸出物的质量,g;
  0.2820——与1.00mL乙醇钠标准滴定溶液[c(CH3CH2ONa)=1.000mol/L]相当的油酸质量,g。
  结果的表述:报告算术平均值,精确至小数点后一位。
  6.3.1.5 允许差:相对相差≤5%。
  注:配制乙醇钠溶液时,钠与乙醇作用放出氢气,故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存,切勿接触水,以免着火,配制时戴上眼镜与手套以做好防护。
  6.3.2 乙法

  式中:酸价——蛋品中1g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数;
  0.503——经验数值。
  6.4 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  6.5 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第三篇 巴氏消毒冰鸡全蛋
  巴氏消毒冰鸡全蛋系指鲜鸡蛋经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、冷冻制成的蛋制品。
  7 感官检查
  坚洁均匀,黄色或淡黄色。具有冰鸡全蛋的正常气味,无异味或杂质。应符合GB 2750的规定。
  8 理化检验
  8.1 水分
  同6.1。
  8.2 脂肪
  同6.2。
  8.3 游离脂肪酸
  同6.3。
  8.4 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  8.5 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第四篇 冰鸡蛋黄
  冰鸡蛋黄系指鲜鸡蛋的蛋黄,经加工处理、冷冻制成的蛋制品。
  9 感官检查
  坚洁均匀,黄色,具有冰鸡蛋黄的正常气味。无异味和杂质。应符合GB 2751的规定。
  10 理化检验
  10.1 水分
  同6.1。
  10.2 脂肪
  同6.2。称取样品量不超过2g。
  10.3 游离脂肪酸
  同6.3。
  10.4 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  10.5 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第五篇 冰鸡蛋白
  冰鸡蛋白系指鲜蛋的蛋白,经加工处理、冷冻制成的蛋制品。
  11 感官检查
  坚洁均匀,白色或乳白色,具有正常冰鸡蛋白的正常气味,无异味和杂质。应符合GB 2752的规定。
  12 理化检验
  12.1 水分
  同6.1。
  12.2 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  12.3 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第六篇 巴氏消毒鸡全蛋粉
  巴氏消毒鸡全蛋粉系指鲜鸡蛋经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、喷雾干燥制成的蛋制品。
  13 感官检查
  粉末状或极易松散之块状,均匀淡黄色,具有鸡全蛋粉的正常气味,无异味和杂质。应符合GB 2753的规定。
  14 理化检验
  14.1 溶解指数
  14.1.1 原理
  根据样品溶于氯化钠溶液(50g/L)的折光指数,计算溶解指数。
  14.1.2 试剂
  氯化钠溶液(50g/L):称取5g氯化钠溶解水中后稀释至100mL。
  14.1.3 仪器
  14.1.3.1 阿贝氏折光计。
  14.1.3.2 振荡器:左右式。
  14.1.4 分析步骤
  称取1.00g混匀样品(以干样计),置于50mL锥形瓶中,准确加入5mL氯化钠溶液(50g/L),加5粒小玻璃珠,用橡皮塞塞紧瓶口。轻轻旋摇锥形瓶使蛋粉全部湿润,然后振荡0.5h。取下锥形瓶,将样液倾入内径15mm试管中(如样液中仍有蛋粉颗粒存在须重做试验),静置1.5h。取内径约2mm的尖端吸管,尖端向下,用手指按紧吸管上口,小心将吸管插入试管至样液底部,开启吸管上口,使管底样液升入吸管尖端内部少许,紧堵吸管上口取出吸管,用脱脂棉将吸管外壁的蛋液拭净,小心将样液滴于折光计三棱镜上,调节折光计所附水管的水温为20℃,读取样液的折光指数。
  同时测定氯化钠溶液(50g/L)的折光指数。
  14.1.5 计算
  
  式中:X3——溶解指数;
  R——样品溶液的折光指数;
  R1——氯化钠溶液(50g/L)的折光指数。
  14.2 水分
  准确称取2.00g混匀样品,按6.1操作。
  14.3 脂肪
  14.3.1 试剂
  同6.2.2。
  14.3.2 仪器
  同6.2.3。
  14.3.3 分析步骤
  准确称取约1.00g混匀的样品,置于脂肪浸抽管内,样品上覆以少许脱脂棉。以下按6.2.4.1自“用100mL中性三氯甲烷分10次浸洗管内样品”起,依法操作。
  14.4 游离脂肪酸
  同6.3。
  14.5 汞
  按GB/T 5009.17操作。2.8g巴氏消毒全鸡蛋粉相当10g鲜蛋。
  14.6 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第七篇 鸡全蛋粉、鸡蛋黄粉
  鸡全蛋粉系指鲜鸡蛋经打蛋、过滤、喷雾干燥制成的蛋制品。
  鸡蛋黄粉系指鲜鸡蛋黄经加工处理、喷雾干燥制成的蛋制品。
  15 感官检查
  粉末状或极易松散的块状,均匀淡黄色(鸡蛋黄粉为均匀黄色),具有鸡蛋粉或鸡蛋黄粉的正常气味,无异味和杂质。应符合GB 2754和GB 2755的规定。
  16 理化检验
  16.1 溶解指数
  同14.1。
  16.2 水分
  同14.2。
  16.3 脂肪
  同14.3。
  16.4 游离脂肪酸
  同6.3。
  16.5 汞
  按GB/T 5009.17操作。2.8g鸡全蛋粉相当10g鲜蛋;4.8g鸡蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。
  16.6 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。2.8g鸡全蛋粉相当10g鲜蛋,4.8g鸡蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。
  第八篇 鸡蛋白片
  鸡蛋白片系指鲜鸡蛋白,经加工处理、发酵、干燥制成的蛋制品。
  17 感官检查
  晶片状及碎屑状,呈均匀浅黄色,具有鸡蛋白片的正常气味,无异味和杂质。应符合GB 2756的规定。
  必要时用下列方法鉴定。
  17.1 杂质:用二倍放大镜检查。
  17.2 碎屑:将全部样品称量,置直径300mm、筛孔1.5mm的铜筛中,均匀用力筛30转,称量筛下碎屑质量。
  
  式中:X4——样品中碎屑,g/100g;
  m6——样品质量,g;
  m7——筛下碎屑质量,g。
  18 理化检验
  18.1 水分
  同6.1操作。
  18.2 水溶物
  18.2.1 原理
  根据蒸干样品水溶液中水分,剩余固体物的量,计算水溶物。
  18.2.2 分析步骤
  18.2.2.1 甲法
  称取10.00g研碎的样品,置于250mL烧杯中,先加约20mL水,用玻璃棒轻轻搅拌,再加约150mL水,待全部溶解后移入500mL容量瓶中,用水洗净烧杯中残余物,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。静置2h后,再继续混匀,取出溶液约80mL置入100mL离心管中,以3000r/min的转速离心30min。待溶液透明清亮后,吸取50mL,移入已恒量的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于100℃干燥2h,置于燥器内30min,称量。以后每干燥lh称一次,至先后两次质量相差不超过1mg。
  18.2.2.2 乙法
  按18.2.2.1称样,溶解,定容静置2h后再继续摇匀,用定量滤纸过滤至500mL锥形瓶中,弃去最初的滤液约30mL。吸取澄清液50mL,以下按18.2.2.1自“移入已恒量的蒸发皿中”起,依法操作。
  18.2.2.3 计算
  
  式中:X5——样品中水溶物,g/100g;
  m8——样品质量,g;
  m9——测定用样品水溶物质量,g。
  18.3 总酸度
  18.3.1 原理
  根据中和样品水溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算总酸度。
  18.3.2 试剂
  18.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。
  18.3.2.2 酚酞-乙醇指示液(10g/L)。取0.5g酚酞用乙醇溶解后稀释至50mL。
  18.3.3 分析步骤
  吸取50.0mL按18.2.2.1制备的溶液,置于250mL锥形瓶中,加50mL水摇匀,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)滴定至出现粉红色0.5min内不褪。同时吸取100mL水做试剂空白试验。
  18.3.4 计算
  
  式中:X6——样品中的总酸度(以乳酸计),g/100g;
  V4——样品溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
  V5——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
  c3——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
  m10——样品质量,g;
  0.09——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乳酸的质量,g。
  结果的表述:报告算术平均值小数点后一位。
  18.3.5 允许差
  相对相差≤5%。
  18.4 汞
  按GB/T 5009.17操作。1.2g鸡蛋白片相当10g鲜鸡蛋白。
  18.5 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。1.2g鸡蛋白片相当10g鲜鸡蛋白。
  第九篇 皮蛋(松花蛋)
  19 感官检查
  先仔细观察皮蛋外观(包泥,形态)有无发霉,敲摇检验时注意颤动及响水声,皮蛋刮泥后,观察蛋壳的完整性(注意裂纹),然后剥开蛋壳,要注意蛋体的完整性,检查有无铅斑、霉斑异物(小组块)、松花花纹。剖开后,检查蛋白的透明度、色泽、弹性、气味、滋味,检查蛋黄的形态、色泽、气味、滋味。
  20 理化检验
  20.1 pH值
  20.1.1 原理
  待测溶液中氢离子(H)与玻璃电极的膜电位呈一定的函数变化关系,可直接从酸度计上读取被测溶液的pH值。
  20.1.2 试剂
  各种pH值的缓冲液(酸度计附带)。
  20.1.3 仪器
  20.1.3.1 酸度计。
  20.1.3.2 甘汞电极,玻璃电极(以锂玻璃电极最好)。
  20.1.3.3 磁力搅拌器。
  20.1.3.4 组织捣碎机。
  20.1.4 分析步骤
  20.1.4.1 样品处理
  将5个皮蛋洗净、去壳。按皮蛋:水为2∶1的比例加入水,在组织捣碎机中捣成匀浆。
  20.1.4.2 测定
  称取15.00g匀浆(相当于10.00g样品),加水搅匀,稀释至150mL,用双层纱布过滤,量取50mL测pH值。
  20.2 游离碱度
  20.2.1 原理
  样品中游离的水溶性碱性物质,按100g皮蛋消耗盐酸(1.0mol/L)量计算(碱性物质以氢氧化钠计)。
  20.2.2 试剂
  20.2.2.1 混合指示液
  A液:甲基红-乙醇溶液(2g/L)。称取0.1g甲基红用少量乙醇溶解后稀释至50mL。
  B液:溴甲酚绿-乙醇溶液(2g/L)。称取0.2g溴甲酚绿用少量乙醇溶解后稀释至100mL。
  取A液1份,B液5份,混匀。
  20.2.2.2 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。
  20.2.3 仪器
  pH计。
  20.2.4 分析步骤
  吸取50mL20.1.4.2的滤液,在附酸度计的磁力搅拌器上用盐酸(0.1mol/L)边滴定边搅拌。滴至溶液pH为7时为终点。或把滤液中加入混合指示剂3~5滴用盐酸标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至由绿色变为灰紫色,并取50mL水做空白试剂。
  20.2.5 计算
  
  式中:X7——样品中的游离碱度(以氢氧化钠计),mg/100g;
  V6——滴定样品时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
  V7——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
  c4——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
  40——与1.0mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氢氧化钠的质量,mg。
  结果的表述:报告算术平均值小数点后一位。
  20.2.6 允许差
  相对相差≤5%。
  20.3 挥发性盐基氮
  20.3.1 原理
  皮蛋中蛋白质分解后产生碱性含氮物质,如氨、伯胺、仲胺等。此类物质具有挥发性,在弱碱性溶液中加热蒸馏可随水蒸气蒸出,用硼酸吸收后,再用盐酸滴定,可以计算出100g皮蛋中含氮的质量(mg)。
  20.3.2 试剂
  20.3.2.1 氧化镁混悬液(10g/L):将氧化镁经800~900℃灼烧3h,冷至200℃以下,置干燥器冷却后。称取1g,用100mL水混匀(临用新配)。
  20.3.2.2 三氯乙酸溶液(200g/L)。取三氯乙酸20g加水溶解并稀释至100mL。
  20.3.2.3 硼酸吸收液:100mL硼酸溶液(20g/L),加1mL混合指示液,混匀。
  20.3.2.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示液:同20.2.2.1。
  20.3.2.5 盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)。
  20.3.3 分析步骤
  称取15.00g按20.1.4.1制备的皮蛋匀浆(相当于10.00g样品),置于烧杯中,用50mL水将样品分次洗入100mL具塞量筒中,加10mL三氯乙酸(200g/L),加水至100mL,充分振摇,待蛋白质沉淀后过滤,滤液备用。
  收取10.0mL硼酸吸收液,置于50mL锥形瓶中,将半微量定氮器冷凝管下端插入吸收液液面下。吸取上述滤液2.00mL,加入定氮器反应室中,并以少量水冲洗,立即加入5mL氧化镁混悬液(10g/L),迅速盖塞,并加水以防漏气,夹紧废液排出口橡皮管,蒸馏5min,移动吸收瓶使冷凝管下端离开液面,继续蒸馏1min,取下吸收瓶,用盐酸标准滴定溶液(0.01moL/L)滴定至灰紫色为终点,同时做试剂空白试验。为防止蒸馏过程中泡沫过多,可加0.5~1mL异戊醇。
  20.3.4 计算
  
  式中:X8——样品中挥发盐基氮的含量,mg/100g;
  V8——测定用样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积,mL;
  V9——试剂空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液体积,mL;
  c5——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
  14——与1.0mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氮的质量,mg;
  m11——样品质量,g。
  结果的表述:报告算术平均值小数点后一位。
  20.3.5 允许差
  相对相差≤5%。
  20.4 总碱度
  20.4.1 原理
  样品的总碱度是指样品灰分中能与强酸(如盐酸、硫酸等)相作用的所有物质的含量(以氢氧化钠计),按100g皮蛋消耗盐酸(1.0mol/L)量计算。
  20.4.2 试剂
  20.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。
  20.4.2.2 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1m0l/L]。
  20.4.2.3 氯化钙溶液(400g/L):称取无水氯化钙40g,溶于100mL水中,加酚酞指示液3滴,用盐酸(0.1mol/L)中和后过滤备用。
  20.4.2.4 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞加少量乙醇溶解并稀释至100mL。
  20.4.3 分析步骤
  称取10.00g或15.00g按20.1.4.1制备的皮蛋匀浆,置于坩埚中,先于120℃加热3h,再以小火炭化至无烟,再置马弗炉中于550℃灰化1~2h,取出放冷(如灰化不完全,加2mL水,用玻璃棒搅碎,置水浴上蒸干,再灰化1h)。用热水将灰分洗于烧杯中,充分洗涤坩埚,洗液并入烧杯中,加入50.0mL盐酸标准溶液(0.1mol/L),烧杯上盖以表面皿,小心加热煮沸至微沸5min,放冷。加30mL氯化钙溶液(400g/L)及酚酞指示液10滴,以氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液初现微红色,半分钟不褪为终点。
  20.4.4 计算
  
  式中:X9——样品中的总碱度(以氢氧化钠计),mg/100g;
  c6——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
  c7——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
  V10——加入盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
  V11——样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
  m12——样品质量,g;
  40——与1.0mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的氢氧化钠的质量,mg。
  结果的表述:报告算术平均值小数点后一位。
  20.4.5 允许差
  相对相差≤5%。
  20.5 铅
  取3(鸭)或5(鸡)枚皮蛋,去壳后称其总量,然后放入高速组织捣碎机内,按2∶1加去离子水捣成匀浆。
  按GB/T 5009.12操作。
  第十篇 高温复制冰鸡全蛋
  高温复制冰鸡全蛋系指次鸡蛋经过滤、冰冻制成的蛋制品。
  21 感官检查
  坚洁均匀,黄色或淡黄色,具有冰鸡全蛋的正常气味,允许有轻度的异味,无臭味和杂质。
  22 理化检验
  22.1 水分
  同6.1。
  22.2 脂肪
  同6.2。
  22.3 游离脂肪酸
  同6.3。
  22.4 挥发性盐基氮
  将样品置于广口瓶内,置流动自来水中自然融化,混匀。称取5g置于烧杯中,加85mL无氨蒸馏水,混匀,加10mL三氯乙酸溶液(200g/L),充分振摇,待蛋白质沉淀后过滤,滤液备用。以下按20.3操作。
  22.5 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  22.6 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  第十一篇 巴氏消毒次冰鸡全蛋
  巴氏消毒次冰鸡全蛋系指鲜鸡蛋和硌窝、裂纹、小口流清、壳外霉蛋等次蛋,经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、冰冻制成的蛋制品。
  23 感官检查
  坚洁均匀,黄色或淡黄色,具有冰鸡全蛋的正常气味,无异味和杂质。
  24 理化检验
  24.1 水分
  同6.1。
  24.2 脂肪
  同6.2。
  24.3 游离脂肪酸
  同6.3。
  24.4 汞
  按GB/T 5009.17操作。
  24.5 六六六、滴滴涕
  按GB/T 5009.19操作。
  附加说明:
  本标准由卫生部卫生监督司提出。
  本标准由卫生部食品卫生监督检验所、河南省卫生防疫站负责起草。
  本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

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