食品中亚胺硫磷残留量的测定方法-行业标准-消费指南-益农网-农副产品专业交易平台

    1  主题内容与适用范围

    本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定方法。
    本标准适用于稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定。

    2　原理

    含亚胺硫磷的样品的在富氢焰上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，以微电流放大器放大后，被记录下来，样品峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。亚胺硫磷最小检测量为1.50×10-11g。

    3　试剂

    3.1　丙酮。
    3.2  苯。
    3.3　无水硫酸钠。
    3.4　农药标准溶液:准确称取适量亚胺硫磷农药标准品，用丙酮配制成储备液，放在冰箱中保存。
    3.5　农药标准使用溶液:临用时用丙酮将标准储备液稀释到所需浓度。

    4　仪器

    4.1　气相色谱仪:具有火焰光度检测器。
    4.2　电动振荡器。
    4.3　K-D浓缩器。

    5　操作方法

    5.1　提取和净化
    5.1.1　蔬菜:将蔬菜切碎混匀，称取50g，放于捣碎杯中，加入70mL丙酮于组织捣碎机上捣碎，抽滤，滤液转移到500mL分液漏斗，加入250mL2%硫酸钠溶液，用30，20，20mL苯萃取，萃取液过无水硫酸钠层，浓缩，定容至10mL，进气相色谱分析。
    5.1.2　稻谷:脱壳、磨粉，过20目筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1小时。抽滤，滤液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。
    5.1.3　小麦:将样品磨粉过20目筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1小时。抽滤，滤液浓缩，定容至5mL，进气相色谱分析。
    5.2　色谱条件
    5.2.1　色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装3%OV-101/Chromosorb W  AW DMCS  80～100目。
    5.2.2　气流:载气为氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2，氢气1.2kg/cm2。
    5.2.3　温度:进样口:200℃，柱温:180℃。
    5.3　测定
    根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液，将各浓度的标准液2～5μL注入气相色谱仪中，根据测得的峰高绘制标准曲线。同时取样品溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中农药的含量。
    5.4　计算:

                h2 /h1·A·V1
        X=-----------------------------
                   V2·m

    式中:X----样品中亚胺硫磷农药含量，mg/kg；
         A----被测定标样中亚胺硫磷含量，ng；
         V1----样品定容体积，mL；
         V2----样品进样体积，μL；
         h1----标准品的峰高，mm；
         h2----样品的峰高，mm；
         m----样品的质量,g。

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